島津液質(zhì)聯(lián)用儀的操作技巧涉及多個(gè)方面,包括安全檢查、系統(tǒng)啟動(dòng)、方法設(shè)置、系統(tǒng)預(yù)處理、進(jìn)樣分析、數(shù)據(jù)處理和系統(tǒng)關(guān)機(jī)等。以下是一些關(guān)鍵的操作技巧:
1.安全檢查:
確保設(shè)備的電源連接正常。
檢查氮?dú)?、氦氣等氣體供應(yīng)是否充足,壓力是否在規(guī)定范圍內(nèi)。
確保實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度和濕度適宜,通風(fēng)系統(tǒng)正常運(yùn)行。
2.系統(tǒng)啟動(dòng):
打開控制儀器的計(jì)算機(jī)和相關(guān)軟件。
打開HPLC電源,檢查泵的狀態(tài)和流動(dòng)相的供應(yīng),進(jìn)行流動(dòng)相脫氣。
打開質(zhì)譜儀電源,等待自檢完成,根據(jù)需要設(shè)置質(zhì)譜儀的參數(shù)。
3.方法設(shè)置:
在軟件中創(chuàng)建新的分析方法或加載已有的方法。
設(shè)置HPLC的梯度程序、流速、柱溫等參數(shù)。
設(shè)置質(zhì)譜的掃描范圍、掃描速度、離子化模式(如ESI、APCI)等參數(shù)。
輸入樣品名稱、編號(hào)、進(jìn)樣量等信息。
4.系統(tǒng)預(yù)處理:
使用流動(dòng)相對(duì)色譜柱進(jìn)行平衡,通常需要流動(dòng)幾分鐘至幾十分鐘,具體時(shí)間根據(jù)柱類型和方法而定。
如果是初次使用或更換樣品類型,需進(jìn)行系統(tǒng)清洗,以防止交叉污染。
5.進(jìn)樣分析:
將樣品過濾并裝入自動(dòng)進(jìn)樣器的小瓶中,確保樣品無顆粒物和氣泡。
在軟件中選擇要分析的樣品,啟動(dòng)自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)行進(jìn)樣。
在軟件中實(shí)時(shí)監(jiān)控液相色譜和質(zhì)譜的信號(hào),觀察峰形和質(zhì)譜數(shù)據(jù)。
分析完成后,保存采集的數(shù)據(jù)。
使用軟件對(duì)所得的色譜圖和質(zhì)譜圖進(jìn)行處理,包括峰識(shí)別、積分、譜圖解析等。
根據(jù)分析結(jié)果生成報(bào)告,導(dǎo)出數(shù)據(jù)用于進(jìn)一步分析。
7.系統(tǒng)關(guān)機(jī):
逐漸降低流速直至停止泵送,避免突然停泵導(dǎo)致系統(tǒng)損壞。
用適當(dāng)?shù)娜軇┣逑聪到y(tǒng),以去除殘留物質(zhì)。
按照操作規(guī)程關(guān)閉質(zhì)譜儀和其輔助設(shè)備,然后關(guān)閉HPLC和計(jì)算機(jī)。
記錄分析條件、結(jié)果及設(shè)備的使用情況,方便日后查詢和維護(hù)。